環(huán)境空氣重金屬（鉛、鎘、砷）檢測技術(shù)指南  

一、檢測標準與方法體系  

1.國內(nèi)核心標準  

污染物標準號方法原理檢出限適用范圍  

鉛HJ539-2015石墨爐原子吸收分光光度法0.003μg/m3環(huán)境空氣、室內(nèi)空氣  

鎘HJ759-2015石墨爐原子吸收分光光度法0.001μg/m3環(huán)境空氣、無組織排放廢氣  

砷HJ540-2016原子熒光分光光度法0.0003μg/m3環(huán)境空氣、顆粒物  

2.國際參考標準  

ISO15202-1:2003《環(huán)境空氣鉛的測定第1部分：石墨爐原子吸收光譜法》  

EPAMethod6010C:2014《電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定重金屬》  

JISK0102:2016《工業(yè)用水和工業(yè)廢水測試方法》  

二、樣品采集與前處理技術(shù)  

1.樣品采集  

（1）采樣設(shè)備  

大流量采樣器：流量1.05m3/min，累計流量誤差≤±2%  

濾膜：石英纖維濾膜（直徑90mm，孔徑0.45μm），使用前450℃烘烤4小時去除有機干擾  

采樣頭：PM10/PM2.5切割器（按監(jiān)測目的選擇）  

（2）采樣參數(shù)  

采樣體積：20-100m3（根據(jù)目標濃度調(diào)整，鉛濃度＜0.01μg/m3時需采滿100m3）  

采樣高度：3-15m（避開污染源直接排放口）  

氣象條件：避開雨天、大風（風速＞8m/s）天氣  

2.樣品前處理  

（1）微波消解法（鉛/鎘）  

1.濾膜剪碎后置于聚四氟乙烯消解管中  

2.加入5mL硝酸（優(yōu)級純）+2mL高氯酸（優(yōu)級純），預(yù)消解30min  

3.微波消解程序：  

升溫至120℃（保持5min）  

升溫至180℃（保持15min）  

4.冷卻后用超純水定容至25mL，過0.45μm濾膜待測  

（2）氫化物發(fā)生法（砷）  

1.濾膜用5mL硝酸+1mL過氧化氫微波消解  

2.定容至50mL后，取10mL加入5%硫脲-抗壞血酸混合液2mL（還原As??為As3?）  

3.靜置30min后上機測定  

三、儀器分析方法  

1.石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）  

（1）儀器參數(shù)（鉛/鎘）  

參數(shù)鉛（Pb）鎘（Cd）  

燈電流10mA8mA  

波長283.3nm228.8nm  

狹縫寬度0.7nm0.5nm  

原子化溫度1800℃1600℃  

基體改進劑磷酸二氫銨（5μL）磷酸二氫銨（5μL）  

（2）標準曲線  

鉛：0.5,1.0,2.0,5.0,10.0μg/L（相關(guān)系數(shù)R2≥0.999）  

鎘：0.1,0.2,0.5,1.0,2.0μg/L（相關(guān)系數(shù)R2≥0.999）  

2.原子熒光分光光度法（AFS）  

（1）儀器參數(shù)（砷）  

燈電流：60mA  

負高壓：280V  

載氣流量：400mL/min  

屏蔽氣流量：800mL/min  

原子化器溫度：200℃  

（2）標準曲線  

砷標準系列：0.1,0.2,0.5,1.0,2.0μg/L（加入5%鹽酸和1%硫脲）  

四、質(zhì)量控制與質(zhì)量保證  

1.全程質(zhì)量控制  

控制環(huán)節(jié)技術(shù)要求  

空白試驗全程序空白值＜方法檢出限（鉛＜0.003μg/m3）  

平行樣相對偏差≤15%（n=6）  

加標回收率80%-120%（鉛/鎘）；70%-130%（砷）  

濾膜空白每批次濾膜做3個空白樣，結(jié)果均＜0.001μg/m3  

2.常見干擾及消除  

光譜干擾：鎘測定時扣除背景校正（塞曼效應(yīng)/氘燈）  

基體干擾：鉛測定加入磷酸二氫銨（消除氯離子干擾）  

記憶效應(yīng)：石墨爐測定后空燒2500℃（清除殘留鉛/鎘）  

五、典型案例與數(shù)據(jù)分析  

案例1：某工業(yè)區(qū)環(huán)境空氣鉛超標調(diào)查  

檢測結(jié)果：鉛濃度0.012μg/m3（GB3095限值0.005μg/m3），鎘、砷達標  

超標原因：周邊蓄電池廠無組織排放，車間廢氣收集效率僅60%  

整改措施：  

1.安裝高效集氣罩（收集效率提升至95%）  

2.廢氣處理系統(tǒng)增加活性炭吸附塔  

復(fù)測結(jié)果：鉛濃度降至0.004μg/m3  

案例2：農(nóng)村地區(qū)砷異常溯源  

異?，F(xiàn)象：砷濃度0.002μg/m3（背景值0.0005μg/m3）  

溯源分析：周邊燃煤鍋爐使用高砷煤（砷含量30mg/kg）  

解決方案：推廣清潔能源（天然氣替代燃煤）  

六、檢測報告與數(shù)據(jù)應(yīng)用  

1.報告核心內(nèi)容  

樣品信息：采樣地點、時間、氣象條件  

檢測數(shù)據(jù)：鉛/鎘/砷濃度（μg/m3）、超標倍數(shù)  

譜圖附件：標準曲線、樣品原子吸收/熒光譜圖  

結(jié)論建議：是否符合GB3095標準、污染源管控建議  

2.數(shù)據(jù)應(yīng)用場景  

環(huán)境質(zhì)量評價：計算重金屬污染指數(shù)（Pb/Cd/As權(quán)重分別為0.3/0.4/0.3）  

健康風險評估：通過呼吸暴露模型計算致癌風險（砷致癌斜率因子1.5(μg/kg·d)?1）  

七、中科檢測技術(shù)優(yōu)勢  

1.實驗室能力  

儀器配置：賽默飛iCAPRQICP-MS（檢出限0.0001μg/m3）、島津AA-7000石墨爐原子吸收儀  

資質(zhì)認證：CNAS認可項目（鉛/鎘/砷檢測）、CMA資質(zhì)（證書編號123456）  

經(jīng)驗積累：年均完成500+環(huán)境空氣重金屬檢測項目  

2.特色服務(wù)  

應(yīng)急檢測：2小時內(nèi)響應(yīng)，24小時出具數(shù)據(jù)  

源解析服務(wù)：通過鉛同位素比值（2??Pb/2??Pb）追溯污染來源  

自動監(jiān)測：部署重金屬在線監(jiān)測站（分辨率1小時/次）  

八、參考文獻  

[1]HJ539-2015環(huán)境空氣鉛的測定石墨爐原子吸收分光光度法  

[2]HJ759-2015環(huán)境空氣鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法  

[3]HJ540-2016環(huán)境空氣砷的測定原子熒光分光光度法  

[4]GB3095-2018環(huán)境空氣質(zhì)量標準  

編制單位：中科檢測技術(shù)服務(wù)有限公司  

發(fā)布日期：2025年9月